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水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，對多年生根雜草非常有效，廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，給農(nóng)作物、人類健康以及生態(tài)環(huán)境帶來了一定的安全隱患。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時(shí)間長、需要衍生等問題。

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測，該方法特點(diǎn)：

1) 前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；

2) 有機(jī)溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；

3) 儀器分析簡單，樣品無需衍生直接分析，可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實(shí)驗(yàn)成本；

4) 方法定量限0.05 mg/kg。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

    本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.05 mg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3、提取

    取2 g樣品于50 mL離心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，取5 mL，待凈化。

4、凈化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

流  速：0.2 mL/min      進(jìn)樣量：10 μL       柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：乙腈   B：5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置：

5.2 質(zhì)譜條件

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

6、添加回收結(jié)果

水果中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果：

         氨甲基膦酸10 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖                                 氨甲基膦酸50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

        氨甲基膦酸100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖                                  氨甲基膦酸250 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

氨甲基膦酸500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

氨甲基膦酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

R^2 = 0.9990

標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

草甘膦10 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖                                           草甘膦50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

草甘膦100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖                                             草甘膦250 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

草甘膦500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖

草甘膦的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

R^2 = 0.9990

標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#1034、#1035*

• Dikma聚合物色譜柱

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